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蘇州納米所開發(fā)出超薄高質(zhì)量石墨烯粉體

 高質(zhì)量薄層石墨烯具有接近石墨烯的本征導(dǎo)電、導(dǎo)熱等優(yōu)異性能,其規(guī);苽湟恢笔鞘┬袠I(yè)的巨大挑戰(zhàn)。中國(guó)科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所石墨烯制備團(tuán)隊(duì)一直致力于開發(fā)高質(zhì)量薄層石墨烯規(guī);苽浼夹g(shù),在高質(zhì)量薄層石墨烯制備方面積累了深厚的技術(shù),取得了高質(zhì)量石墨烯的層間催化解離制備、電化學(xué)插層解理制備、高密度三維石墨烯及層數(shù)可控石墨烯制備等技術(shù)突破 (Scientific Reports 3, 1134 (2013);Small 10, 1421 (2014); Scientific Reports 3, 2125 (2013);Adv. Func. Mater. 22, 3153, (2012);Adv. Mater. 22, 638 (2010),如圖1所示)。目前已申請(qǐng)相關(guān)專利20余件,取得授權(quán)5件。

  為推動(dòng)上述技術(shù)轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化和產(chǎn)業(yè)化,蘇州納米所瞄準(zhǔn)市場(chǎng)需求,將該技術(shù)轉(zhuǎn)移給了蘇州格瑞豐納米科技有限公司(以下簡(jiǎn)稱“格瑞豐公司”),該公司以上述技術(shù)為基礎(chǔ),不斷提高石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量,降低層數(shù),優(yōu)化性能,降低成本,積極推動(dòng)高質(zhì)量薄層石墨烯產(chǎn)品在導(dǎo)電、導(dǎo)熱等方面的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

  經(jīng)過(guò)潛心技術(shù)攻關(guān),格瑞豐公司近期正式推出典型厚度分別為1 nm和2-3 nm的高質(zhì)量薄層石墨烯(Few layer graphene)粉體產(chǎn)品。典型厚度為1 nm產(chǎn)品具有~3個(gè)原子層的超薄厚度、近乎完美的晶化質(zhì)量,產(chǎn)品純度、層厚、尺寸、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率等綜合性能指標(biāo)均達(dá)到國(guó)際同期產(chǎn)品領(lǐng)先水平。目前,產(chǎn)品規(guī)模初步放大,已經(jīng)能滿足科技研發(fā)和工業(yè)應(yīng)用的需求。

  根據(jù)厚度劃分石墨烯相關(guān)材料,單原子層為石墨烯(Graphene),雙原子層被稱為雙層石墨烯(Bilayer graphene),三原子層被稱為三層石墨烯(Trilayer graphene),大約10個(gè)原子層以下的被稱為薄層石墨烯(Few layer graphene)。其他還有厚層石墨烯(Multi-layer graphene,< 10 nm厚度)、石墨烯微片(Graphene nanoplatelets,或Graphene nanosheets,< 100 nm)。 直觀上若干原子層石墨烯表現(xiàn)為高度褶皺的薄紗狀形貌結(jié)構(gòu),而厚的石墨烯微片通常呈現(xiàn)硬片狀形貌(圖2為格瑞豐團(tuán)隊(duì)推出的幾個(gè)原子層高質(zhì)量薄層石墨烯產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片)。更精確的典型厚度是由高分辨透射電鏡和原子力顯微鏡統(tǒng)計(jì)觀察得出。

  傳統(tǒng)的氧化還原制備工藝,已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)量產(chǎn),可以實(shí)現(xiàn)薄層甚至單原子層的還原氧化石墨烯(rGO),并且具有水性分散的優(yōu)勢(shì),然而,傳統(tǒng)的氧化還原制備工藝卻無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯本征特征的無(wú)損制備,從而最大限度保留石墨烯最理想的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能。格瑞豐公司生產(chǎn)的高質(zhì)量薄層石墨烯粉體是利用插層解理方法,不同于傳統(tǒng)的氧化工藝,其插層和解理過(guò)程不破壞石墨層原始的sp2晶體結(jié)構(gòu),保留石墨片層優(yōu)異的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能。高質(zhì)量石墨烯Raman譜圖給出反應(yīng)無(wú)序結(jié)構(gòu)的D峰,其微弱程度與原料可相媲美(圖3)。由高質(zhì)量薄層石墨烯粉體壓制而成的薄膜,其電導(dǎo)率高達(dá)105 S/m,說(shuō)明其單層的層內(nèi)電導(dǎo)率遠(yuǎn)高于此,為目前國(guó)際最理想水平(圖4)。 

  基于蘇州納米所技術(shù)開發(fā)的高質(zhì)量薄層石墨烯(Few-layer graphene) 粉體是該公司具有技術(shù)優(yōu)勢(shì)的產(chǎn)品。試劑級(jí)的高質(zhì)量薄層石墨烯厚度從單原子到若干原子層,產(chǎn)品典型厚度可分為~ 1 nm 和~2-3 nm, 具有完美的晶化程度,幾乎不含任何官能基團(tuán)、拓?fù)淙毕莺徒饘匐x子雜質(zhì)。其應(yīng)用將涵蓋導(dǎo)電、抗靜電、導(dǎo)熱、電熱、散熱、功能漿料、復(fù)合體系和油墨等領(lǐng)域。同時(shí),工業(yè)級(jí)高質(zhì)量薄層石墨烯(典型厚度大約3-5 nm)粉體制備的高導(dǎo)電、高導(dǎo)熱漿料產(chǎn)品可在工業(yè)界大規(guī)模應(yīng)用。

圖1. 蘇州納米所石墨烯技術(shù)團(tuán)隊(duì)在高質(zhì)量薄層石墨烯 (Few layer graphene)制備方面的技術(shù)積累! 

  圖2. 高質(zhì)量薄層石墨烯產(chǎn)品微觀形貌圖 (Few layer graphene 表現(xiàn)出有褶皺的薄紗狀形貌結(jié)構(gòu),形貌和厚度與具有幾個(gè)原子層的氧化石墨烯(GO)可比,而不同于幾個(gè)納米以上厚度的石墨片層體現(xiàn)的硬片狀形貌)。

 

  圖3. 高質(zhì)量薄層石墨烯產(chǎn)品Raman譜。微弱的無(wú)序峰(D峰),和原料D峰可比,制備過(guò)程沒(méi)有引入缺陷等無(wú)序結(jié)構(gòu),反應(yīng)出石墨烯產(chǎn)品的高質(zhì)量。

 

圖4. 高質(zhì)量薄層石墨烯粉體壓膜的高電導(dǎo)率。保留了石墨片層本征高導(dǎo)電性能。

(注:圖2- 4圖片由格瑞豐公司提供)