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地質(zhì)地球所提出標(biāo)準(zhǔn)樣品合成新方法

 標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制是制約高精度同位素原位分析的瓶頸。中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所地球與行星物理院重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室林楊挺研究員及其團(tuán)隊(duì)提出了一種創(chuàng)新性的標(biāo)準(zhǔn)樣品研制思想,即利用納米晶體粉未燒結(jié)生長出均一的大晶體。他們以合成方解石為例,成功地用20-40nm大小的CaCO3粉未,在1000°C溫度和1GPa壓力的條件下,經(jīng)過24小時(shí)的燒結(jié),生長出100-500mm大小的方解石晶體。這些晶體的生長是基于微晶間的固相擴(kuò)散,沒有發(fā)生熔融,因而避免了結(jié)晶分異而產(chǎn)生的不均一性。燒結(jié)實(shí)驗(yàn)的1000°C高溫也有利于合成均一的晶體。此外,由于納米粉未顆粒極小,確保了微區(qū)(如10x10mm2)之間的均一性。利用納米離子探針NanoSIMS 50L和Cameca ims 1280對合成方解石的18O/16O比值,以及P和Sr等微量元素的分析,證實(shí)了其同位素和化學(xué)組成的均一性(如圖)。

  該新方法不僅合成出成分均一的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并且所合成樣品的同位素和化學(xué)組成標(biāo)定十分簡單,可直接用納米粉未進(jìn)行精確分析得到。

  該項(xiàng)研究成果于2014年7月25日發(fā)表在國際分析技術(shù)刊物Journal of Analytical Atomic Spectrometry 上(Lin et al. Sintering nano-crystalline calcite: a new method of synthesizing homogeneous reference materials for SIMS analysis. Journal of Analytical Atomic Spectrometry,2014,Advance Article )。

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圖:合成的粗粒方解石晶體標(biāo)準(zhǔn)